本文从导电粉的基本性质出发，研究了原料和导电粉的加入量对釉面性能和导电性的影响，创新性地通过增加一层化妆土来改善砖形，成功制备出釉面光泽度低、手感好、导电性能优良的防静电陶瓷。扫描电镜显示釉中的晶体为钡长石和具有导电性能的锑掺杂氧化锡，导电晶体和其周边的熔体层形成整个导电网络，达到防静电的效果。
关键词：导电粉；锑掺杂氧化锡；防静电陶瓷；亚光釉
1 引言
随着现代科学技术的发展，静电现象在信息工业、纺织工业、航天航空等行业中普遍存在。静电在一些敏感仪器和场所中可能会导致致命的危害，所以静电的预防对于有易燃、以潜在易爆材料为内部结构的建筑物而言是必不可少的。当材料的表面电阻达到105～109 Ω时，积聚的静电会被尽快地释放，从而达到防静电的效果[1]。然而在需要防静电的各种场所中，许多材料如陶瓷、木材、玻璃、水泥、涂料、塑料、衣服、鞋等均为绝缘体材料，要使其到防静电的要求，必须降低电阻[2、3]。
目前广泛使用的防静电产品有环氧和三聚氰胺、PVC防静电涂料、地板、防静电橡胶板等高分子材料，其存在易老化、不耐磨、易污染、耐久性和防火欠佳等缺点。而防静电陶瓷砖在克服上述缺点的同时又兼具了传统陶瓷墙地砖强度高、抗污能力强、装饰效果较好的优点，是防静电PVC、水磨石、花岗岩等材料的优良替代品[4、5]。近年来防静电陶瓷已经被应用于医院手术室、地铁、能源、国防、航天、航空、电子、石油化工信息及民用生活等领域，具有广阔的市场空间和发展前景。
通过比较市场销售的防静电陶瓷产品发现存在价格偏高、表面电阻偏大、釉面光泽度高、表面装饰性差等缺陷，因此本研究以亚光仿古砖的生产工艺为平台，通过配方的深入研究、生产工艺路线的创新，开发出成本合适、亚光、手感好的防静电陶瓷产品，满足市场需求，开拓新的发展方向。
2 实验内容
2.1 样品制备
实验原料为工业纯的釉用原料，按配方称取一定量的原料后，加入适量CMC、三聚和水放入球磨罐中球磨，料：水=2：1，每100 g干料球磨8 min得到釉浆。施釉方式是小试用刮釉或喷釉，中试、大生产则用淋釉。施釉后的样品在180℃干燥0.5 h后在辊道窑烧成，最高表温1205℃，烧成时间48 min，得到样品。
2.2 检测
样品的晶相用荷兰PANalytical XPert PRO型X射线衍射仪进行定性分析（XRD），测试条件为：Cu靶Kα，λ=0.154060 nm，管压为40 kV，管流为40 mA，扫描范围5° ≤ 2θ ≤ 90°，停留时间8 s。
样品的显微结构采用德国ZEISS公司生产的LEO1530VP扫描电镜，测试参数如下：分辨率1 nm（20 KV），放大倍数20～90 000×，加速电压 0.1 ～30 kV。釉面在测试前用5 vol%的HF溶液腐蚀25 s。样品的微区成分可用扫描电镜配备的能谱仪（Energy dispersive spectrometer，EDS）进行测试，测试条件与扫描条件相同。
采用动态激光散射粒度分析仪（Dynamic Laser Scattering Particle Sizer，DLS）检测颗粒粒径，设备为珠海市欧美克仪器有限公司生产的LS-POP（9）激光粒度分析仪。
采用常州海尔帕电子科技有限公司的HPS2683A型高阻计测量样品表面电阻，以此判断样品的导电能力作为是否防静电的重要指标。测试电压为500 V，小试的测试距离为30 cm，中试和生产时的测试测试距离为30 cm和整砖的对角线距离。根据国标GB 26539-2011的要求，防静电陶瓷的电阻值为5×104～1×109 Ω，即0.05～1000 MΩ。
其他的釉面性能如耐化学腐蚀性、耐污染性和磨耗按照国标要求进行检测。
3 结果与讨论
3.1 导电粉的基本性质
导电粉是防静电陶瓷的核心原料，目前常用的导电粉有锑掺杂氧化锡（ATO）、铝掺杂氧化锌（AZO）、TiC和TiB等，其中ATO因其良好的抗静电性、耐候性和稳定性被大量应用于导电纤维、橡胶、塑料和陶瓷中用作导电填料。本项目即选用锑掺杂氧化锡（ATO）导电粉
首先对导电粉的基本性质进行了检测。图1为导电粉的XRD图，显示含有氧化锡（SnO2）和氧化锑（Sb2O3）两种晶体，与原料成分一致。Sb进入SnO2后形成ATO固溶体，Sb不改变SnO2的晶体结构但会赋予其优良的导电性能，所以ATO的晶格参数与SnO2相同，具有相同的衍射峰。Sb2O3衍射峰来源于未进入SnO2晶格中的游离Sb2O3。
图2为导电粉的扫描电镜图。导电粉由粒径0.1～0.3 μm和>0.5 μm的颗粒组成，整体分布均匀、团聚较少，这得益于导电粉的制备方法是液相法：首先将SnCl4·5H2O和SbCl3溶于强酸溶液，然后与碱液反应，制得氢氧化锡锑前驱体，再将沉淀洗涤、干燥、煅烧即得到纳米ATO颗粒[6，7]。该方法具有成本低、工艺操作简单、颗粒的形状和粒径容易控制、合成周期短、适合大规模生产等优点。
导电粉的粒径分布见图3。从图中可以看出导电粉颗粒非常细小，基本都小于1 μm，且颗粒粒径主要分布在0.2～0.4 μm和0.65～1.0 μm两个区间，这一结果与扫描电镜图一致。
坯釉适应性是指陶瓷坯体与釉层有相互适应的物理性质（主要指热膨胀系数匹配），釉面不至龟裂或剥落的性质[8]：当α釉>α坯1
