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QuEChERS方法在水产品药物残留检测中的应用研究进展

摘要 水产品中的药物残留会严重威胁食品安全,因水產品基质复杂,不同种类药物性质差异大,常规分析方法以分类检测为主,检测周期长、成本高、效率低。QuEChERS方法具有快速、简便、环保、灵活等优点,本文重点关注QuEChERS方法在水产品多环芳烃、激素、兽药、非法添加物等残留检测中的应用,并对QuEChERS方法在检测中的发展趋势进行展望,以期为QuEChERS方法在水产品中药物残留检测提供参考。

关键词 水产品;QuEChERS;药物残留;检测

中图分类号 S948 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2017)17-0257-03

Research Progress on Application of QuEChERS for Detection of Drugs Residues in Aquatic Products

WANG Miao WANG Yan WU Yan-yun FANG Xiao-yan

(Chengdu Testing Center of Agriculture Quality Supervision,Chengdu Sichuan 610041)

Abstract The drugs residues in aquatic products will exert a serious influence on food safety.Because of complex matrix in aquatic product,the normal analysis methods are based on classification detections.So many problems also appear,such as a longer testing cycle,high cost and inefficiency.The QuEChERS method has the advantages of fast,simple,environmentally,flexible and so on.The paper focused on the application of QuEChERS method in the detection of the PAHs,the hormones,the chemical drugs added illegally,veterinary drugs,etc.In addition,the trends of QuEChERS in the future were forecasted,which could provide references for the detection technology of drug residues in aquatic products.

Key words aquatic products;QuEChERS;drugs residues;detection

QuEChERS方法是由美国农业部ARS化学家Steven J.Lethotay和德国斯图加特CVUA实验室的Michelangelo Anastassiades[1]于2003年提出的一种快速、简单、经济、高效、抗干扰、安全的样品前处理技术,主要利用吸附剂填料吸附基质中的杂质,从而达到净化样品、去除杂质的目的,基本操作仅需振荡和离心。与固相萃取柱净化法相比,其具有速度快、回收率高、稳定性好、溶剂用量少、样品制备简便等优点。该方法最初在农药多残留检测中使用[2],后来逐渐被开发用于动物源食品中药物残留检测的前处理工作。

水产品基质复杂,含有大量的脂肪、蛋白质、碳水化合物以及色素等杂质,不同目标物之间结构和理化性质差异较大,通常以分类检测为主,存在检测周期长、成本高等缺点。而QuEChERS方法具有快速、简单、灵活等特点,可用于不同性质药物的快速筛查。QuEChERS方法还可根据待测物质、样品基质、仪器和实际分析要求的需要,对净化剂、盐量、水含量和吸附剂的种类、比例等进行调整,以满足不同的分析需求。经典QuEChERS的常用提取剂有乙腈、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷等。乙腈和甲醇都有沉淀蛋白的作用,甲醇与蛋白质形成絮状沉淀;乙腈则与蛋白质形成致密沉淀,更易离心除去;乙酸乙酯极性小于乙腈,会提取出大量弱极性杂质,增加后续净化的难度,同时会降低回收率,影响精密度;丙酮作提取液时,提取大分子杂质和小分子杂质均较多。混合溶剂可以提取性质差异较大的目标化合物,如甲酸、乙酸、Na2EDTA-Mcllvaine等,针对某些对pH敏感的目标化合物,还可通过调整提取剂的pH值,提高目标化合物回收率,如四环素类药物。

乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、中性氧化铝、C18、氨基(-NH2)、石墨化碳黑(GCB)等吸附剂是常用的分散固相萃取净化材料。PSA和-NH2能有效去除提取液中的脂肪酸、碳水化合物、酚类和少量色素;GCB能去除色素、类胡萝卜素、固醇和平面结构的杂质干扰[3],因动物源样品基质通常不存在叶绿素干扰,很少使用GCB;中性氧化铝和C18有良好的去除脂肪能力。为了达到更好的净化效果,降低仪器基线噪声,提升目标物的灵敏度,常将多种净化剂混合使用。随着研究的深入,增强基质去除脂质材料EMR-lipid(Enh-anced Matrix Removal-lipid)也被用于前处理,能有效去除提取液中的非极性干扰物质[4]。作为脱水剂,MgSO4比Na2SO4吸水能力更大,MgSO4发生水合反应时会释放热量,利于提取,但如果释放的热量过多,也会导致一些易挥发药物的损失,脱水剂的用量应根据试验需求进行调整。

传统QuEChERS方法是将样品匀浆后加入提取试剂进行振摇提取,多采用人工振摇,耗时耗力。目前已有研究选用均质提取,采用振摇与超声提取相结合的方式,在前处理中加入超声波提取,能使样品与提取试剂充分接触,提高提取效果。目前,QuEChERS方法已经在农产品、畜禽产品、水产品、食品、环境样品的检测中得到较为广泛的应用。本文对QuEChERS方法在水产品中多环芳烃、激素、兽药残留、非法添加物的检测研究进展进行分类叙述。endprint

1 多环芳烃检测

多环芳烃(PAHs)属持久性有机污染物,在环境中不易分解,具有致癌、致突变、致畸性[5]和干

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